1. 研究目的与意义
草酰氯是一种医药、农药、涂料等的合成中间体，在医药方面用做合成抗生素的原料，在涂料方面用做甲基丙烯酞异氰酸酯的原料，农药工业用于合成超高效磺酰脲类除草剂苄黄隆、植物生长调节剂等，用途十分广泛。草酰氯具有高毒性和腐蚀性，性质活泼，遇水和醇剧烈分解，不宜直接测定其含量。目前，文献报道草酰氯的测定方法主要有三种：一是色谱法，草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯，用气相色谱法测定其衍生化后的产物，此方法需要控制衍生化的条件，且对仪器要求高；二是容量法，利用草酰氯与醇反应生成盐酸，用电位滴定法测定其含量，该方法所用溶剂均为有机试剂，且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作，步骤繁琐；三是吴暎、林萍的分步滴定法，将草酰氯与过量氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠，利用盐酸滴定碳酸根有两个化学计量点，采用手动目视滴定法，借助化学指示剂判定终点，存在终点判断和人为操作等误差，精密度、可靠性相对较差。
随着近年来分析技术的飞跃发展，自动电位滴定仪在化学分析领域的应用愈加广泛。本设计主要研究开发测定草酰氯含量的方法，以无水四氢呋喃为溶剂，盐酸标准溶液为滴定剂，采用自动电位法测定草酰氯含量。
2. 课题关键问题和重难点
关键问题：
1. 草酰氯具有高毒性和腐蚀性，性质活泼，遇水和醇剧烈分解，不宜直接测定其含量。
2. 建立的分析方法应当操作步骤简便，过程迅速，能够满足工业上对质量控制的要求。
3. 国内外研究现状（文献综述）
草酰氯又称乙二酰二氯化物（IUPAC命名）、草酸氯化物或草酰二氯化物，是化学转化中用途最广泛的有机试剂之一,化学式为（COCl)2。草酰氯是一种无色且有刺鼻气味的液体，属于二乙酰氯家族；熔点为-16℃；沸点为63-64℃；可溶于苯、己烷、二乙醚以及氯仿、乙腈和二氯甲烷等卤代溶剂。草酰氯具有高毒性和腐蚀性，能严重刺激眼睛、皮肤和呼吸道。盛放草酰氯的试剂瓶必须放置在阴凉、干燥的环境下保存，并严格密封，严禁与湿气接触。草酰氯对水分十分敏感,草酰氯与水剧烈反应，反应会释放有毒气体CO、CO2和HCl。
草酰氯被广泛应用于各种化工行业。它被用于各种化学转化，如氯化、氧化、还原、脱水、脱羧、甲酰化反应以及环氧化物的开环。草酰氯是一种医药、农药、涂料等的合成中间体，在医药方面用做合成抗生素的原料，在涂料方面用做甲基丙烯酞异氰酸酯的原料，在农药工业方面用于合成超高效磺酰脲类除草剂苄黄隆、植物生长调节剂等，也用于制作军用毒气，用途十分广泛。草酰氯的制备方法是由草酸与五氯化磷反应，得到草酰氯。
目前，文献报道草酰氯的测定方法主要有三种：一是色谱法[1]，草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯，用气相色谱法测定其衍生化后的产物，此方法需要控制衍生化的条件，且对仪器要求高；二是容量法，利用草酰氯与醇反应生成盐酸，用电位滴定法测定其含量，该方法所用溶剂均为有机试剂，且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作，步骤繁琐；三是吴暎、林萍的分步滴定法[2]，将草酰氯与过量氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠，利用盐酸滴定碳酸根有两个化学计量点，采用手动目视滴定法，借助化学指示剂判定终点，存在终点判断和人为操作等误差，精密度、可靠性相对较差。
4. 研究方案
分析方法：
1. 量取0.5mol/L氢氧化钠溶液25mL和纯水5mL，置具塞锥形瓶中，封口膜覆盖瓶口，并于中心开圆孔（孔径刚好允许移液管通过）；
2. 使用完全干燥的移液管，精密量取草酰氯母液2mL，穿过封口膜中心的圆孔，插入液面迅速放液，取出移液管立即盖紧，并于瓶塞四周加水密封。静置5min，摇匀；
3. 将锥形瓶中的液体完全转移至滴定杯中，可用少量纯水润洗瓶塞和锥形瓶，合并润洗液；
4. 用0.5mol/L HCl标准滴定液进行滴定，应出现三个滴定终点；
5. 每批样品平行滴定2份
验证内容和标准：
| 项目 | 验证内容 | 接受标准 |
| 专属性 | #216; 空白溶液 | #216; 0.5 mol/L标准盐酸滴定液无消耗 |
| 线性 | #216; 取供试品，配制50%、75%、100%、125%、150%的草酰氯线性溶液。 | #216; 计算浓度范围 #216; 绘制标准曲线和线性方程 #216; 相关系数R值≥0.998 |
| 准确性 | #216; 平行滴定6次，测定氯离子含量。 | #216; 结果与COA报告相符，在98%-101%之间 |
| 重复性 | #216; 平行滴定6次，测定氯离子含量。 | #216; 草酰氯含量的6次滴定结果RSD≤2.0% |
| 中间精密度 | #216; 不同分析人员、日期，平行滴定6份供试品溶液，测定氯离子含量。 | #216; 草酰氯含量的6次滴定结果RSD≤2.0% #216; 与重复性结果共计，12份滴定结果RSD≤2.0% |
方法验证：
1. 专属性
空白溶液：30mL纯水加2mL无水四氢呋喃。
2. 线性
依照上述分析方法，移取草酰氯母液的体积如下表所示：
| 标记 | 移取草酰氯母液体积（mL） |
| L-50% | 1.0 |
| L-75% | 1.5 |
| L-100% | 2.0 |
| L-125% | 2.5 |
| L-150% | 3.0 |
3. 准确度
依照上述分析方法，平行滴定6次。
4. 重复性
依照上述分析方法，平行滴定6次（引用准确度数据）。
5. 中间精密度
不同分析人员，于不同日期，进行重复性项下实验内容。依照上述分析方法，平行滴定6次。
5. 工作计划
22-23-1学期第19周：完成任务书、文献阅读
22-23-1学期第20周：修改任务书、完成开题报告
23-24-2学期第1、2周：完成开题报告的确认及英文翻译，准备设计所需实验设备、主要试剂
以上是毕业论文开题报告，课题毕业论文、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
