1. 研究目的与意义
防老剂DPPD学名N,N'-二苯基对苯二胺,灰色粉末,溶于苯和乙醇 ,不溶于汽油和水。
密度1.22g/cm3。
熔点约130℃。
2. 课题关键问题和重难点
1)解决反应时间周期太长,通过工艺条件缩短反应时间。
(2)为了进一步提高RT培司的转化率与产品含量,需要进行正交优化实验,催化剂加入量、物料配比、搅拌速率、温度、酸加入量等均为影响催化效果的重要因素,本实验最重要的点就是能找到一个最佳反应条件使产品含量最高。
(3)催化剂的重复利用过程中失活,选择性和活性下降应通过实验寻求合适的催化剂用量,降低成本,提高催化剂套用次数。
3. 国内外研究现状(文献综述)
1、主要类别橡胶防老剂是主要的橡胶助剂门类,橡胶防老剂按结构细分可以分为:萘胺类、喹啉类、对苯二胺类、二苯胺类, 目前国内外橡胶防老剂应用品种日趋集中,主要以对苯二胺类和喹啉类产品为主。
[1] 。
1.1喹啉类防老剂喳琳类防老剂主要品种为橡胶防老剂RD,传统防老剂RD成工艺为以苯胺、丙酮为原料,以盐酸为催化剂, 经成盐、缩合、中和、水洗、蒸馏等单元操作制得成品,俗称一步法。
4. 研究方案
实验方案:(1)正交优化实验;(2)催化剂套用实验;(3)稳定性实验及产品分析;(4)产品精馏,进行气相色谱分析。
具体方案:将92 g(500摩尔)对氨基二苯胺、61 ml(600摩尔)环己酮、82 ml(800摩尔)氮苯、120 ml二甲苯溶剂和1.0 g 5%钯碳催化剂(0.05 g Pd)加入到500毫升的3颈圆底烧瓶中。
反应混合物在有3毫摩尔硫酸的情况下进行,回流(约185c)加热3~5时,同时不断析出水。
5. 工作计划
第1-2周, 论文选题、查阅文献资料,进行文献综述,在此基础上提出课题的重点和难点,制定课题方案及工作计划;第3-6周, 熟悉实验室,制备过程及其评价方法,了解装置流程、原料及产品的分析方法;确定原料、配方及主要制备工艺条件,制备产品。
第7-10周,通过参考文献,进行工艺优化(正交优化、催化剂套用实验、稳定性实验等),以找到最佳工艺条件是产品收率最大化。
并同时进行中期报告,做中期检查。
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