1. 研究目的与意义
1.1课题研究现状及发展趋势及合成方法和工艺 根据光稳定剂的结构特点，可以将其分为受阻胺类(HALSs)、苯并三唑类(Benzotriazol)、二苯甲酮类（Benzophenone)、均三嗪类(Sym-triazine)、水杨酸脂类(Salsalate)、取代丙烯腩类、草酰胺类、有机镍化合物类等。受阻胺类光稳定剂主要有2,2,6,6-四甲基哌啶醇、2,2,6,6-四甲基哌啶胺和2,2,6,6-四甲基哌啶酮衍生物系列;苯并三唑类光稳定剂有UV-326、UV-327、Tinuvin-328、UV-329等，主要以邻羟基取代的苯并三唑类衍生物为主:二苯甲酮类光稳定剂有UV-9(邻羟基-4-甲氧基二苯甲酮)、UV-531(邻羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)等。[10] 受阻胺类光稳定剂因为其优良的功能特性，目前已经成为世界上最受欢迎的光稳定剂。在涂料、纤维和有机高分子材料中得到广泛应用。由于受原料与工艺等多种因素的干扰，我国研究受阻胺类光稳定剂的起步相对较晚，发展较为落后。所以直到1974年为止，山西省化工研究所才首先合成出了受阻胺类光稳定剂的GW-540。但是我国随着科技水平的不断发展提高，第一代低分子量受阻胺类光稳定剂除了GW-540，还研制成了GW-770 产品，第二代聚合型高分子量的625、783产品，第三代光稳定剂944产品等19.13-141。目前光稳定剂770、944、622、783等产品已实现工业化生产。这些发展标志着我国光稳定剂水平实现了一个大的飞跃。经过数十年的发展，受阻胺光稳定剂已成为光稳定剂领域里应用最为广泛，市场占有率最大的一个大类，人们对于它的研究和探索仍未停止。如何更好地提高受阻胺光稳定剂的光稳定性能，更好地使其与聚合材料相匹配，更好地使其与应用环境相适应，能够最大程度的降低成本，始终是研究者不断追求的方向。[1] 比如用四甲基哌啶醇为原料,在不加甲酸的条件下,甲醛作为甲基化剂,最后生成五甲基哌啶醇的合成工艺。总共有溶剂法与无溶剂法的两种不同的反应方式。溶剂法的最佳工艺条件为:以水为溶剂,投料摩尔比n(四甲基哌啶醇):n(多聚甲醛)=1:1.6，反应温度为85℃，反应时间为3 h,溶剂水可以套用3次。在此条件下，五甲基哌啶醇的平均收率为96.3%,纯度为99.6%。 无溶剂法的最佳工艺条件为:投料摩尔比n(四甲基哌啶醇):n(多聚甲醛)=1:1.6r反应温度为 80 ℃，投料方式为分三批次加入，反应时间为3 h。在此条件下，五甲基哌啶醇的平均收率为97.8%，纯度为99.4%。 通过以四甲基哌啶醇为原料，以甲醛法合成五甲基哌啶醇的机理进行研究，确定了四甲基哌啶醇与甲醛的反应方程式,大大减少了不必要的开支，更加经济实惠。[2]由于传统的受阻胺类光稳定剂的相对分子质量较小，导致其应用在农用的薄膜等的高分子材料中时，使得受阻胺类光稳定剂容易损失掉，影响了使用效果，耐抽提性较差;又因为受阻胺类光稳定剂本身碱性较高，导致其在涂料或聚氯乙烯等酸性环境中应用时，会损坏稳定剂本身的效果。再者，在高分子材料中另外加入的稳定剂，需要与材料有很好的相容性，如此才能保证分子材料的正常应用。近些年来，受阻胺类光稳定剂的发展趋势和开发方向应向如下几个方向进行：适宜的分子量，适当的碱性，多功能性和反应型。 比如将该反应用于PVC上通过叠氮基的亲核取代反应制得不同取代率的叠氮化PVC (PVC-N3) , 再使2, 4-二羟基二苯甲酮与溴代炔丙基反应得到含炔基的2, 4-二羟基二苯甲酮 (2, 4-DHBP-P) 。接着, PVC-N3与2, 4-DHBP-P在溴化铜催化下, 进行叠氮-炔基Husigen环加成反应制得紫外光吸收剂含量不同的新型PVC基紫外光吸收剂 (2, 4-DHBP-PVC)。[8] 多功能化：受阻胺光稳定剂的一个重要研究方向将是朝着产品的多功能化方向发展。例如在一种产品中引入几种功能性的稳定基团，使得一种添加剂同时拥有几种功能。例如通过向HALS分子结构中引入受阻酚基团，从而使得HALS同时拥有抗热氧老化和抗光氧老化的能力。以2, 4-二羟基二苯甲酮、氯乙酰氯、2, 2, 6, 6-四甲基哌啶胺等为主要原料, 经两步亲核取代反应, 合成了一种双功能受阻胺光稳定剂。[7] 低碱性化：哌啶环的仲胺和叔胺结构具有一定的碱性，这使得HALS会与高分子材料中某些酸性组分发生反应，或者与其他酸性助剂形成对抗效应，降低了光稳定作用，影响了其适用范围。研究发现，通过N-烷基化反应可以降低HALS的碱性。 可聚合型：可聚合型HALS是指在分子结构中引入某些反应性基团，使的HALS能够在聚合物加工过程中与聚合物的主链结合，使聚合物水久性的拥有光稳定剂效果，这样一来既克服了HALS因为易迁移、易挥发造成的后期稳定性能不足的问题，也解决了光稳定剂在聚合物中的相容性问题。[3]一些新型受阻胺类光稳定剂具有一剂多用的性能，即通过调整所设计结构中脂肪响基侧链长度可以产生与不同极性高分子材料高匹配性的光稳定剂；通过调整所设计结构中芳香取代基产生不同紫外光吸收范围的光吸收光稳定.通过此类型的光稳定剂，可以实现有紫外光吸收和光稳定双重功能作用。如将己二胺哌啶置于干燥溶剂中，然后在氮气保护氛围条件下添加缚酸剂，在一定温度控制下，加入苯甲酰氯最终得到光稳定剂的粗品。化合物粗品经过过滤缚酸剂，减压浓缩溶剂，重结晶得到最终化合物精品。[5] 官能团的多元化：最初发现受阻哌啶对聚合物的光稳定活性后,人们就对其它非哌啶结构的受阻胺基团进行了研究。但直到80年代初期，真正实现工业化的HALS几乎都是哌啶基化合物。1980年，Goodrich公司首先报导了第一个以哌嗪酮为官能团的非哌啶HALS品种 Goodrite UV-3034,终结了受阻哌啶化合物一统天下的局面，并以此为出发点，开发出系列哌嗪类产品，如Goodrite 3150、Goodrite 3159。[9]1.2本课题的研究价值与意义 近几年来，随着大气臭氧层空洞日益严重，大量的紫外线照射到地球表面。失去了臭氧层的保护，过量的紫外线照射不仅对人类的皮肤健康造成威胁，而且还会使户外用聚合物材料光老化降解加剧，发生褪色、表面开裂、失光、性能下降等一系列变化。使得我们的生产生活有很大的安全隐患。所以如何提高这些材料的光稳定性值得我们的注意。而光稳定剂可以有效的减缓或抑制紫外光氧化作用，从而提高高分子材料的耐用性。 受阻胺光稳定剂因为性能优越，所以能广泛用于聚合物制造领域，在国内外发展都十分迅速。我国由于HALS研发起步较晚，在很多方面的不如国外一些企业，因此加强对目前国内受阻胺类光稳定剂的工业化生产工艺的研究具有重大意义，这也有助于打破国外企业在市场上的长期垄断局面，增强我国在国际市场的地位。参考文献：[1] 严宁宁．受阻胺光稳定剂625及五甲基哌啶醇的合成工艺研究[D] .河北工业大学.2020.4.1：43-50[2] 桂思喆．新型双功能受阻胺光稳定剂的设计、合成及表征 [D] .天津大学.2016.5.1：11-16[3] 张平安．受阻胺类光稳定剂的合成及工业化生产 [D] .华南理工大学.2016.4.20：5-14[4] 王超．复合型光稳定剂的合成与应用[D] .浙江理工大学.2012.12：1-3[5] 尹伟奇．新型受阻胺光稳定剂及其合成方法探究[J].云南化工.2020,47(12)[6] 李世昌，苑丽红，敖晓娟，谭卓华，王庆，杨育农．受阻胺光稳定剂的高分子量化研究进展[J].合成材料老化与应用.2016,45(01)[7] 桂思喆，原燕燕，罗浩，刘娜，陈立功．双功能受阻胺光稳定剂的合成、表征及性能评价[J].化学工业与工程.2017,34(05)[8] 靳跃华,宁培森,丁著明．新型高分子质量光稳定剂合成技术的研究进展[J].塑料助剂. 2019,(03)[9] 姚强．受阻胺光稳定剂N,N，-双（4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶基）-1,3-苯二甲酰胺的合成工艺研究[D].浙江大学.2015.5.5：1-12[10] 刘栋．多功能性受阻胺类光稳定剂的合成与性能[D].西北大学.2014.6.30:2-15
2. 研究内容和问题
一、研究内容：（一）、设计任务：年产600吨N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺生产装置工艺设计（二）、设计内容：1、工艺设计：包括工艺流程设计、物料衡算、热量衡算、设备及管路计算，绘制管道及仪工艺流程图；2、设备选型及设备布置：包括工艺设备的选型及设备布置，完成设备布置图；3、完成译文、开题报告；4、写出设计说明书和工艺计算书。
二、预计解决的难题：
工艺流程图的绘制 ，设计最简洁的管路、设备。
3. 设计方案和技术路线
研究方法：
首先进行文献检索、阅读和综述工作，全面了解课题的意义、目的、国内外研究现状以及发展趋势。在此基础之上，确立课题的工作方案。然后通过预设计工作对课题进行系统的研究。最后通过对预设计结果的分析进行施工设计。
本课题按下面几个步骤进行：
4. 研究的条件和基础
CAD软件，电脑绘图
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