1. 研究目的与意义
N-(取代苯基)酰亚胺类化合物是一类重要的化工医药产品,主要应用于耐热改性剂、防污剂、合成药物中间体、杀菌剂、杀虫剂等方面。
目前主要报道的是与马来酸酐直接合成的酰亚胺类化合物杀菌活性研究,而以天然产物松香为原料合成具有生物活性的酰亚胺类化合物鲜有报道。
以商业化的天然产物松香为原料,经过异构化、Diels.Alder反应和与苯胺或其衍生物采用一步法合成了N-取代马来海松酸酰亚胺,开发了一种无需催化剂,溶剂低毒环保,操作简单、方便的合成方法,且原料松香价廉易得,利于工业化生产。
2. 课题关键问题和重难点
本发明所要解决的技术问题是现有技术中合成工艺困难、反应温度较高、产品收率较低的问题,提供一种新的N-取代马来海松酸酰亚胺的制备方法。
以马来松香为原料,DMF(二甲基甲酰胺)作溶剂,155℃左右与取代苯胺回流反应4h得到N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺,收率为42.5%-84.8%。
但该方法的主要缺点:(1)必须要使用大量的有毒溶剂DMF,DMF水溶性大,回收较难;(2)反应结束时要用大量的水洗涤产品,除去DMF,带来了严重的环境污染;(3)采用较高的反应温度才能进行,并且产品的收率较低。
3. 国内外研究现状(文献综述)
N-苯基马来酰亚胺(简称NPMI)是一种强的亲二烯体,广泛应用于D-A反应,是重要的医药、农药染料中间体。
从其结构上可以看出,它是一种具有1,2-二取代乙烯基结构的五元环状单体,将其嵌人高分子链中可以增加链的内旋阻力,从而提高聚合物的耐热性,近年来N-苯基马来酰亚胺以其赋予聚合物良好的耐热性、相容性和无毒性等综合性能引起了人们的高度重视,被广泛应用于ABS,PVC、PMMA等高分子材料的耐热改性。
酰亚胺化反应包括酰胺化和脱水两步反应。
4. 研究方案
向装有搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计和回流分水器的四口烧瓶中加入马来松香,将其溶于PEG-600和甲苯中,启动机械搅拌,再向反应体系缓慢滴加苯胺。
加料完毕后,升温高,回流状态继续反应。
反应过程中,体系由浑浊变澄清,再有澄清变浑浊。
5. 工作计划
2022.12.27-2022.1.3 通过毕设系统完成课题分配。
确定课题为N-取代马来海松酸酰亚胺的制备及其性能研究,并且查阅相关文献,综述,对课题具体初步了解。
2022.1.4-2022.1.10 根据论文题目进行调研,按照导师所下任务书的具体要求,做好论文前期准备工作,撰写开题报告。
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