1. 研究目的与意义
随着世界人口的不断增长,人类对粮食的需求量不断提高,庞大的人口数量造成了严重的粮食危机,农业发展刻不容缓。农药作为提高粮食产量的保障,农药产品的研究开发和合理应用在21世纪起到举足轻重的地位。
2,2'-联吡啶作为一种化工中间体广泛应用于有机合成、油漆、涂料、医药和农药等行业。其中,由于其独特的螯合作用,可以作为检测金属离子的指示剂、光敏剂、金属催化剂的配体等,具有广泛的应用前景。近年来,随着2,2'-联吡啶下游产品敌草快市场需求量的不断增加,日益受到世界各国的广泛关注。2. 课题关键问题和重难点
本课题的关键问题在于,采用何种催化剂直接偶联合成2,2'-联吡啶,并探究最佳的反应温度、反应压力、反应时间、化剂套用次数等工艺参数。选择或研发拥有最佳性能的反应催化剂,提高2,2'-联吡啶的收率和选择性。提高反应物料的转化率,降低反应物料的损耗率。课题的难点,需要对大量催化剂进行制备并且要进行实验筛选,然后通过管式反应器进行实验分析,工作量大、难度较大。
3. 国内外研究现状(文献综述)
1.芮国华.敌草快主要中间体2,2'-联吡啶的合成工艺概述.世界农药.2004, 26(2):31-32. 2.钱延龙,等. 镍络合物催化条件下2,2'-联吡啶的偶联合成.有机化学,2003, 23(11):1264-1266. 3. Richard J. Fielden, Ronald F. Homer. New quaternary salts. GB2823987, 1958. 4.Ismael Colon, Donald R. Kelsey. Coupling of aryl chlorides by nickel and reducing metals. J. Org. Chem., 1986,51(14),2627-2637. Masahiko
4. 研究方案
根据相关文献报道,我们借鉴了这一合成方法,我们自己制备了3中金属负载型催化剂分别为MCM-LMM、MCM-2M、MC-2P,通过对不同温度、原料配比、剂油比等条件考察三种催化剂对吡啶/甲醇烷基化反应活性的影响,从单一变量得到的数据我们再结合实际生产综合考虑催化活性以及工艺的可行性本研究采用浸渍法制作了一系列的以γ-Al2O3为载体的Pd-Ni双金属纳米催化剂(Pd-Ni(x: y)/Al2O3;x和y 分别是Pd-Ni的摩尔比),该催化剂用于二甲基丙二胺和二甲氨基丙腈加氢合成四甲基二丙烯三胺。
并使 用X射线衍射(XRD)、X电子光谱法(XPS)和透射电子显微镜法(TEM)对催化剂进行了表征。
催化剂的活性 随着Pd-Ni负载量的不同而变化。
5. 工作计划
第 1 周:查阅、收集相关文献资料,设计实验方案,撰写开题报告,外文文献翻译 。
第 2 周:制备三种不同催化剂。
第3~7 周:加入某种催化剂,通过对不同温度、原料配比、剂油比等条件修改考察工艺参数对反应活性的影响。
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