1. 研究目的与意义
近年来,随着我国经济的发展和城市化进程的不断加速,土壤污染也日益严重,土壤中重金属污染已成为当今环境、农业等科学领域研究的重要课题。
所以如何快速准确的测定土壤中的重金属元素显得尤为重要,而前处理方法又是准确测定的重要环节。
现国内测定土壤中汞砷方法都是湿法消解,此法因硝酸、盐酸等消解酸体系与有机物的反应剧烈,分析人员在消解过程中易受其侵害,且试剂用量多,消解时间长、测定速度慢且最终的测定结果偏低等缺点。
2. 课题关键问题和重难点
本课题采用微波消解预处理土壤标准样品,原子荧光法测定样品中的砷汞含量。
采用微波加压加温,可以提高消解液与样品间的化学反应速度,使样品分解速度加快,试样得以彻底分离,该技术具有简单、快速、节省试剂、减轻环境污染、劳动强度低等优点,已得到国内外实验室的普遍关注。
本课题的关键问题在于:1、微波消解前处理不同的标准土壤的条件(微波参数设置、消解用酸选取等)探究;2、双道原子荧光仪器测试条件(灯电流、载气流速、观测光度等)优化;3、在优化条件下测试结果对样品回收率的影响,并计算精密度、准确度等。
3. 国内外研究现状(文献综述)
随着我国经济的快速发展,重金属污染排放保持一定的增长趋势,重金属污染已经成为我国主要的土壤环境问题,受镉、汞、砷等重金属污染的耕地约1.5亿亩,镉大米、砷大米等重金属污染事件频出,已经成为严重的食品安全问题,检测土壤中的各种重金属含量对于土壤监测和治理具有重要意义。
早在八十年代初期,氢化物发生-原子荧光法就引起了人们的普遍注意。
在国内,成功研制了无极放电灯氢化物发生原子荧光光度计设计满足了中国地质普查的需要。
4. 研究方案
1.研究目的在进行土壤金属含量测定时,因传统的消解方法酸体系存在消解液对汞砷的测定有一定的非原子荧光干扰,有的酸体系残留物还可能对待测元素的还原-氢化物生成过程发生阻碍而产生干扰。
为了保证土壤矿物完全被打开,又能彻底氧化有机质,同时避免氧化剂残留对后续还原反应的干扰,本课题拟采用优化微波消解土壤样品前处理方法,以标土为研究对象,选择不同消解条件,采用微波消解前处理法消解土壤,建立原子荧光法 (AFS)测定土壤中汞砷两重金属的最佳消解酸体系含量和方法,以期将微波消解技术更好应用于土壤中汞、砷金属的测定。
2.研究内容采用微波消解前处理法消解土壤,经双道原子荧光测定不同标准土壤中的汞和砷,研究不同条件下(消解酸含量、消解时间、温度等)微波消解对测定结果的影响,通过进行正交试验等手段探讨微波消解方法应用于土壤中汞砷的最佳条件,将微波消解技术更好应用于土壤中汞、砷金属的测定。
5. 工作计划
第一学期第16-19周:与指导老师对接,商讨毕业论文课题,拟开展工作需要解决核心技术问题。
第20-21周:查找文献、调研文献资料,做开题报告及外文文献翻译; 第二学期 第1-2周:采购相关试剂和耗材,制定实验方案实施细则;第3-4周:掌握双道原子荧光法的原理及仪器的使用方法,学会土壤中汞、砷相应标准曲线的配制;第5-7周:了解土壤中汞、砷测定的相应国家标准,掌握微波消解仪的原理、操作方法以及各种注意事项,开始实验操作寻找微波消解仪最佳条件;第8周:整理相关的数据,完成期中答辩的相关事宜;第9-11周:继续整理与实验相关的资料,总结分析实验数据,总结实验工作成果,在指导老师审阅通过之后,撰写论文;第12-13周:提交毕业论文,制作PPT,准备毕业论文答辩
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