1. 研究目的与意义
选择本题主要从两个方面考虑：一.溴氰菊酯在小麦的使用 二.QuEChERS法在气相色谱中应用
溴氰菊脂是一种拟除虫菊酯类农药，化学名称为(S)-α-氰基苯氧苄基(1R , 3R)-3-(2 , 2-二溴乙烯基)-2 , 2-二甲基环丙烷羧酸酯;分子式为C22H19Br2NO2 ,含有卤素双键、酯键、氰基和苄基碳等官能团, 在化学组成中有 8 个旋光性异构体,其中仅 1R , 3R, 2S 及 1R , 3S , 2S 两种具有杀虫活性[3] ,它们是商品杀虫剂敌杀死 、凯素灵的主要成分，具有杀虫谱广，毒性强，用量小，作用性强，稳定性高，安全性高，作用时间长等特点[4]，是杀活虫性最高的一种菊酯类农药，广泛应用于粮食作物种植中。近年来，由于有机磷农药的禁用，溴氰菊脂的使用量不断攀升，增加了溴氰菊脂的残留风险。
已有张秀尧等确立了缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜39种有机磷农药残留[8],等将蔬菜样品用0.1%乙酸和乙睛快速 提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后经陇A填料分散性固相萃取净化后检测。然而在小麦中农药残留检测中，QuEChERS法虽逐渐被广泛运用，但需要进行方法优化。
2. 研究内容和预期目标
1.不同提取盐包对溴氰菊酯加标回收率的影响
2.不同净化方式对溴氰菊酯加标回收率的影响
3.提取加水体积对溴氰菊酯加标回收率的影响
3. 国内外研究现状
关于拟除虫菊酯杀虫剂气相色谱法检测农药残留中预处理技术的研究，王利平在进行拟除虫菊酯杀虫剂的气相色谱法检测过程中，利用了气相色谱串联质谱联用技术，该技术集萃取、净化于一体，能够对菊酯杀虫剂样本进行有效处理，检查出氯氰菊酯，溴氰菊酯等，其范围在0.5μg/L 以下。同时，我国学者高钰一对河水进行了检测，利用环己烷 - 乙酸乙酯进行样品提取。样品提取完成后，通过石油醚去脂、LC-Florisil 柱净化，获取检测数值。除此之外，关于拟除虫菊酯杀虫剂的农药残留气相色谱法预留处理，还可以应用 C18 小柱固相萃取法提取溴氰菊酯，或是利用 Strata FL-PR Florisil（1000mg/6mL）固相萃取柱净化，浓缩蔬菜中的农药残留。上述对拟除虫菊酯杀虫剂农药残留的预处理技术，能够在很大程度上实现节约萃取剂用量的目标，并提升处理效率。
QuEChERS法实质是基质固相分散技术和固相萃取技术的衍生和进一步发展，李春燕研究使用乙腈提取，采用C18,PSA和GCB净化样品前处理方法，GC-MS的选择离子检测模式分析样品组的30种农药残留，张秀尧等将蔬菜样品用乙酸和乙腈快速提取,经PSA填料分散性固相萃取净化，提取液等用量的乙酸乙酯稀释，气相色谱火焰光度法检测，建立了缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留。4. 计划与进度安排
2022.12.29 - 2022.12.31 查阅相关文献、资料, 撰写毕业论文开题报告；
2022.03.10 - 2022.03.11拟定试验方案；
2022.03.12 - 2022.03.13准备实验材料、仪器等；
5. 参考文献
[1]王玉洁,薛健,顾炎,金红宇,马双成.溴氰菊酯残留测定方法及其在金银花中残留动态研究[J].中国中药杂志,2016,41(08):1435-1438.
[2]张昌朋,赵华,吴珉,蔡晓明,平立凤,何红梅,张春荣,胡秀卿,李振.我国小麦中农药残留及代谢研究进展[J].农药学学报,2013,15(03):243-249.
[3]袁河,赵振宇,吴建霞,王垄,聂叶,汪地强,王莉,高川川,楼小华.程序升温汽化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(PTV-GC-MS/MS)同时测定小麦中的109种农药残留[J].酿酒科技,2016(06):120-128.
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