1. 研究目的与意义
内容:1 收集2015年多个月河南焦作的山药样品,河南安阳的的粉葛样品,安徽黄山的贡菊样品及浙江杭州的杭白菊样品;2 建立测山药,粉葛,贡菊和杭白菊药材样品中二氧化硫残留量的新酸碱滴定法;3 得出样品中二氧化硫残留量的实验数据。
意义:建立新酸碱滴定法测中药材中二氧化硫残留量的测定方法,测定2015年多个月份各地山药,粉葛,贡菊和杭白菊药材的二氧化硫残留量;了解国家新标准实行后,2015年市场上药材中二氧化硫的残留情况。
2. 文献综述
参考文献[1]中草药中二氧化硫的使用研究现状 许靖 中国城乡企业卫生 2011[2]关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示 国家药典委员会 2011年6月8日[3]中华人民共和国药典2015年版 国家药典委员[4]中华人民共和国药典2015年版 国家药典委员[5]二氧化硫对机体各组织器官毒性作用的研究进展 刘东奇 陈华成 杨雪丽 畜牧兽医杂志 2008年第27卷第1期[6]SO2的危害及其流行病学与毒理学研究 刘玉香 生态毒理学报第2卷第2期2007年6月[7]玉林市场11种药材二氧化硫残留量的测定分析 陆文耀 柳州百草堂药业有限公司2013[8]上海市场13种中药饮片二氧化硫残留情况检测分析 陈睿 刘惠军 储忠英 中国药事2013 27[9]部分中药材二氧化硫残留量检测 孔震涛 马 平 海峡药学 2009年第21卷 第11期[10]市售10种中药饮片中二氧化硫残留量测定 杨 瑛 彭艳梅 湖南中医药大学学报2012 年1月第32卷第1期
3. 设计方案和技术路线
1样品采集样品材料中的粉葛 贡菊花 杭白菊 山药分别来自河南安阳 安徽黄山 浙江杭州 河南焦作的当地药材市场,药材样品应符合2015版《中国药典》的相关标准。
(由江苏晟海祥药业有限公司提供)2二氧化硫酸碱测定法的建立2.1过氧化氢溶液制备取分析纯30%过氧化氢,加新沸过的冷水稀释10倍即得3%氧化氢溶液2.2甲基红乙醇溶液指示剂取甲基红125mg,加乙醇50ml即得0.25mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂2.3氢氧化钠滴定液制备取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀备用,取备用溶液,加新沸过的冷水稀释10倍,得到0.01mol/L氢氧化钠滴定液2.4盐酸溶液制备取盐酸 54 ml,加水至 100 ml,摇匀,即得6mol/L 的盐酸液2.5二氧化硫残留量测定 取各药材约 50 g 粉碎,过 6 号筛,用天平精密称取 10 g,置两颈圆底烧瓶中,加水约 400ml,取 6 mol/L 盐酸 10 ml 加入带刻度分液漏斗。
4. 工作计划
2022.1 样品的收集2022.2-2022.42022版酸碱滴定法测二氧化硫残留量方法的建立2022.5-2022.6进行酸碱滴定法测二氧化硫的实验 收集4种药材所得数据 得出结果 总结结论 进行答辩
5. 难点与创新点
从2015年后药典中改进了原有的碘量法测二氧化硫的滴定方法为氢氧化钠量法测二氧化硫,还没有相关用新法测二氧化硫的文章发布,本文率先建立本法测中药材中二氧化硫残留量的测定方法,测定2015年多个月份各地山药,粉葛,贡菊和杭白菊药材的二氧化硫残留量,为以后的新酸碱滴定法测中药材中二氧化硫残留量建立依据。
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