1. 研究目的与意义
咪鲜胺(prochloraz)化学名称为N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)-1H-咪唑-1-甲酰胺,是有Boots Co.,Ltd.研制、艾格福公司(现为拜耳公司)于1977年开发的咪唑类高效、低毒、广谱杀菌剂,应用比较广泛。目前国内主要的生产厂家基本上均采用了以 2,4,6-三氯苯酚为原料,通过依次与 1,2-二氯乙烷、正丙胺、光气、咪唑反应,最后合成咪鲜胺原药的工艺路线,咪鲜胺再与氯化锰反应还可以合成咪鲜胺锰盐。
但是该路线中需要使用光气,且光气属于剧毒品。因此,我们考虑使用无毒的固体光气来代替剧毒光气进行试验。通过小试实验研究,验证了本路线的可行性,具有很强的实用价值和广阔的工业应用前景。
2. 课题关键问题和重难点
目前咪鲜胺的主要合成工艺为以2,4,6-三氯苯酚为原料,通过依次与1,2-二氯乙烷、正丙胺、光气、咪唑反应,最后合成咪鲜胺原药的路线,咪鲜胺再与氯化锰反应合成咪鲜胺锰盐。上述路线中,1, 2-二氯乙烷对环境影响较大,原料价格昂贵;光气为昂贵剧毒的原料,生产上难以控制,环境污染严重,安全隐患较大;且整个工艺过程中的三废量大,产品总收率低;本文主要针对上述问题进行小试优化,以减少三废的产生, 使得整个生产安全, 降低产品能耗和成本, 提高产品总收率。
3. 国内外研究现状(文献综述)
咪鲜胺(prochloraz)化学名称为N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基-1H-咪唑-1-甲酰胺,是英国The Boots Co., Ltd.研制、原德国Schering A G公司开发推广的一种高效、低毒、低残留的广谱性咪唑类杀菌剂。
N- 丙基- N- [2- (2, 4, 6- 三氯苯氧基) 乙基]咪唑- 1- 甲酰胺(IUPAC); N- 丙基- N- [2- (2, 4, 6- 三氯苯 氧 基 ) 乙 基] 甲 酰 胺 咪 唑 (CA)。 分 子 式 为C15H16Cl3N3O2, 分子量为 376.7, 其化学结构式为:
4. 研究方案
醚化反应工段主要影响因素为压力,温度及反应时间。
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
压力/MPa | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 |
回流温度/℃ | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 |
反应时间/h | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
胺化反应工段主要影响因素为n丙胺:n醚化物,胺化反应温度,胺化反应时间
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
n丙胺:n醚化物 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
反应温度/℃ | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 |
反应时间/h | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
酰化反应工段主要影响因素为固体光气用量
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
n铵盐:n固体光气 | 3 | 2.9 | 2.8 | 2.7 | 2.6 |
缩合反应工段主要影响因素为缩合反应温度
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
缩合温度/℃ | 70 | 80 | 90 | 100 | 110 |
5. 工作计划
第1-2周:查阅、收集咪酰胺相关文献资料,设计实验方案,撰写开题报告。
第3周:撰写开题报告PPT准备演讲,外文文献翻译。
第4-5周:根据实验方案按计划进行醚化反应工段压力,温度及反应时间的参数优化实验,记录数据,分析处理数据结果并讨论。
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