1. 研究目的与意义
选题背景：M氧化生成DM是自由基反应机理,结合微反应器机理,采用分子氧化的反应方式,选用绿色溶剂水、环境友好型氧化剂H2O2,一步法制取橡胶促进剂DM。
对反应温度、氧化剂用量等因素进行考察,确定最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应物M50.01g,氧化剂76.71g,碱39.87g,酸55.02g,产物17.42g,反应时间150min,熔点166℃意义：高品质DM要求产品的杂质含量低、熔点高、熔程短。
本工艺采用的是以过氧化氢氧化M, 以水作载体来制得DM, 过氧化氢是一种绿色化学试剂, 而所用的溶剂水获取简便, 亦不会对环境造成污染。
2. 课题关键问题和重难点
DM是目前橡胶工业必不可少的一类主要助剂。
DM的合成方法主要是以促进剂M为原料, 使用氧化剂氧化得到。
通常使用的氧化剂有硝酸、亚硝酸、氧气、重铬酸盐、过二硫酸盐、高锰酸钾、氯气、氯酸盐、次氯酸盐、硝基氯化物、氯化氮等.以上方法虽各有其优点, 但多数会产生有害副产物或是产品质量不高, 不符合我们的研究要求。
3. 国内外研究现状（文献综述）
橡胶促进剂DM 的结构式为:是一种浅黄色杂状晶体,有毒、无臭、略有苦味、室温下微溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮,不溶于水、醋酸乙酯、汽油及碱液,呈粉时有爆炸危险,遇明火可燃烧,促进剂DM硫化临界温度在130℃以下时有软化作用,因此适用于模型制品.DM的促进效力在促进剂D和M之间,是天然胶、合成胶、再生胶的通用型促进剂,可生产平稳的中速硫化,硫化温度较高,操作安全,不易自硫,无污染,制品鲜艳,与橡胶配合时容易分散,广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一般工业制品, DM为天然橡胶,合成橡胶、再生胶的通用促进剂,它的硫化临界温度较高(130℃),温度140℃以上活性增加,有显著的后效性,操作安全,氯丁橡胶中可作延迟剂,增塑剂,在氯丁橡胶中起硫化改性剂.用于乳胶时,硫化速度胶慢,但能减少含促进剂胶乳胶料早期硫化的倾向.本品单独使用时硫化速度较慢,通常与秋兰姆、二硫代氨基甲酸盐、醛氨类、胍类促进剂并用提高活性,也为碱性物质所化.本品在胶料中易分散,不污染,但有苦味,不易于食品接触的制品,主要用于轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业制品,也用于白色和浅色制品,国内市场用量达1.6万t以上.[1]精制提纯后达到医药中间体要求的DM可与氨噻肟酸生产AE-活性酯,AE-活性能主要用来合成新型高效抗生素类药物,即第三代头孢菌素.[2]由于橡胶工业的快速发展,加快了与其相配套的的橡胶助剂行业的发展步伐.国内,特别是橡胶促进剂行业,由于环保问题,国际上促进剂的生产向中国偏移,国内橡胶助剂行业的生产经营情况较好,产品特别紧俏.整个行业都出现了良好的发展局面.橡胶促进剂DM作为噻唑类主导促进剂,其需求量逐年增加,2007年DM的需求量在国内橡胶行业为1.8万t左右主要生产厂家有天津有机一厂,单县化工有限公司,浙江永嘉有限公司、兰州有机化工厂、东北助剂厂等.这些公司主要生产商品DM,熔点较低,只能在橡胶加工过程中应用.[3] 生产DM的方法很多,传统的方法是通过亚硝酸钠氧化法、次氯酸钠氧化法、氯气氧化法、双氧水氧化法等生产的粗品DM后,在经过提纯得到,但以上方法存在三废污染严重,生产工艺要求苛刻等特点.目前工业生产上仍然采用亚硝酸钠氧化法和氯气氧化法生产橡胶促进剂DM,不仅原料成本高,加上目前环保的要求,生产的后处理阶段还要大量投资处理工艺废水.2006年,青岛科技大学陈学玺等人研究用环境友好型氧化剂双氧水来生产促进剂DM[4],结合微反应器机理,采用分子氧化的反应方式,选用绿色溶剂异丙醇,一步法制取了高品质DM,通过正交实验得到的最佳工艺条件为:反应时净90min,反应温度55℃,碱过量5％,M-Na溶液M含量30％,氧化剂过量5％,加料时间60min,溶剂用量为M-Na溶液质量1.5倍,所得产品熔点高达180℃,熔程较短,该工艺虽然避免了大量高浓度含盐废水的产生,但是双氧水的还原产物水,加上有机溶剂的使用,产后废水的处理与溶剂的回收带来了成本的升高,离工业化的要求仍有一定距离.[1]潘小国,关宇,张慧,李小云,硫化促进剂DM的合成[J],化学推进剂与高分子材料.1998;(4):38～39.[2]Newton, GGF and Abraham,EP(1995)CephalosporinC,a new antibiotic containing sulphur andD-alpha-aminoadipic acid . Nature ,175,548-548..[3]钱伯章,我国橡胶促进剂发展现状[J].橡胶科技市场,2006 (22):35~36.[4]陈学玺,环境友好型氧化剂双氧水生产橡胶促进剂DM[J],精细石油化工进展,2007,(9):24～25.
4. 研究方案
采用气相色谱质谱的方法，对DM化物含量进行测分析。
选择合适的供试品溶液的制备方法、反应条件等。
精密配制供试品和对照品，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，在供试品溶液的色谱图中，对色谱峰进行积分，按照面积归一法进行计算，并且对本方法中对DM含量进行系统适用性、专属性、检测限于定量限、线性与范围、准确度、重复性。
5. 工作计划
18-19-1学期第19周：查阅课题相关文献、学习课题相关知识18-19-1学期第20周：查阅资料，进行外文翻译寒假：明确课题相关问题及其解决方法，研究方案、工作进度安排等；完成外文翻译及文献综述工作。
18-19-2 学期第1周：完成任务书的确认，开始毕业设计。
在企业进行规章制度和标准操作规程的学习，完成岗前培训并通过考核。
以上是毕业论文开题报告，课题毕业论文、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
